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精品]_己基肉桂醛合成工艺改进

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  内容提醒:© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 山东化工年一己基肉桂醛合成工艺改良丁养军卢常源周奇志曲阜师 范大学 化学系摘要本文 采用少的一聚 乙二醉 丽。作相 转移催化剂,乙醉作助溶剂 合成。一己基 肉桂醛。产 质量好,收率高,生 产情况较着改善,有益于工业化出产相转移催化。关工词。一己基 肉桂醛媒介合成香料用香料香气更优 于醛是近年来 开 发 的 新 型香 料香 师 的 青 睐用〔’一己基 肉桂醛是主要 的 日化,具有 素心 兰、茉 莉 和 珠 兰 花 香 气,其一戊 基 肉桂醛。...

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  © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 山东化工年一己基肉桂醛合成工艺改良丁养军卢常源周奇志曲阜师 范大学 化学系摘要本文 采用少的一聚 乙二醉 丽。作相 转移催化剂,乙醉作助溶剂 合成。一己基 肉桂醛。产 质量好,收率高,生 产情况较着改善,有益于工业化出产相转移催化。关工词。一己基 肉桂醛媒介合成香料用香料香气更优 于醛是近年来 开 发 的 新 型香 料香 师 的 青 睐用〔一己基 肉桂醛是主要 的 日化,具有 素心 兰、茉 莉 和 珠 兰 花 香 气,其一戊 基 肉桂醛。一己基 肉桂,越来越受 到 调,在 香 精 中 得 到 日趋 广 泛 应。一戊 基 肉桂 醛 的趋 势品在 国外属 于 产 量 较 大 的 合 成 香 料 品 种 之,有替代。该 产一己基 肉桂醛是 由苯 甲醛 和 正 辛 醛 在氢氧化 钾 碱性 催 化 条 件 下 通 过 缩 合 反 应 制得【 〕其反映式 如下李一。。” 李一东。上二 洛该反映 采 用 的 合 成 工 艺不 同质量量和 收 率不同 很 大氧化钾作 催化剂收率 只 能 在因是苯 甲醛 可 发 生 歧 化 反 应道【 〕可 用氢氧化钾 起 碱性 催化 作 用溶液制苯 甲醛 的歧化反 应,得 到 的 产,有 文 献报道用 氢,乙醇作反映 介质左 右,这种方式,且 产 品 质 量 较 差,原。另 有 文 献 报一作 相 转 移 催化 剂,辅 助,反 应 环 境 为 醇 水,该方式收率可大大提高,且能很好地控但该法利用 了大量的。价钱很 贵 的仿以一和 大 量 的 萃 取 剂 氯,如许不 利于 降低成 本 和 工业化 生 产一己基 肉桂醛的工业化出产未能普及本文在研究摸索 文 献 的基 础 前次尝试产 质量量和 收率获得较大提高且削减 了工人的身心健康 危 害和 对 设备 的损 坏于实现工业化出产尝试部门工 艺过程在装有搅拌流冷 凝 装 置 的四口烧 瓶 中水乙醇和苯 甲醛解恒压滴液漏斗中 慢 慢 滴 加。所。,经 过 多,寻找 出一层次想 的工艺路线,从而使,成本 降低,并“三废”,改善 了出产情况,避免 了对,有 利。,温度计,恒 压滴液漏斗和 回依 次 加 入氢 氧化 钾,,,,一。搅 拌 溶,然后加热到℃左 右,恒温,在搅拌 下 由正 辛 醛,控 制 加 料 速 度 并 保 温 反 应。冷却无机层 中插手硫酸 水溶液流半 小 时和 至 中性无机相 移入蒸馏 瓶进 行 减 压蒸馏甲醛纯品,静止分层,收集基层醇水相 套用水。向,在 搅拌 下 慢慢 滴 加一,调二,然后 加热 回,冷 却静止分层,用 巧氢 氧 化 钠 水 溶 液 中。,放掉基层水相,将上层,先 回 收 苯馏 分,然后 收 集一℃,得,收率按 正 辛醛计,折 光率 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 第期山东化工℃。与原工艺的不 同点本工艺过 程 与原 合 成工 艺〔 〕相 比,主 要从 以下几方面进行 了改良本工艺 使 用 的艺用量 的九分之 一苯 甲醛 与 正 辛 醛 的 摩 尔 比 从 原 工 艺的削减到本工艺优化 出正辛醛最佳滴加快度本工艺 省 去 了原工 艺使 用 的 萃 取剂。一约 为 原 工。。。,一二 氯 丙烷或 氯仿集醇水溶液反映介 质颠末以上几方面 的改良很 多长处 见会商反映前提试验 及结论颠末多次实 验应及 收率 的影响尝试 发觉的 用量速度。而且 中 间设 置 了收。,使 该工 艺具有。,分 别 考 查 了 各参 数 对 反,从 中找到较佳的反映前提。,影响 该过程 最 显著 要素是,其 次 是反 应 情况 和 正 辛 醛滴 加,温度等其 他 操 作 前提对 反 应 也 有 较 大影响。一用量对反映 的影 响该反映必 须 使 用氢 氧 化 钾 碱性 催 化剂但氢氧化钾 的 浓 度 对 反 应 影 响 较 大用的 氢 氧 化 钾 水溶 液于两相反映碱性钾 离子一作 用液照顾到无机 相 当 中能催化该反映催化感化它 的 用量对 反 应 的 影 响 很 大。,一 般 采。这 样 反 应 就 属,有 机反 应体 系需 要 无机相 中 的在 此起 相 转 移 催化。,它 能够络合 钾 离子 并将 钾 离子的 乙醇。一本 身 并 不,它 只是协 助 氢 氧 化 钾 起 碱性。,尝试成果表 明很低,当不加一时,产 品 收率一左 右,少 量 加 入收 率显著提 高也添加,且 随一用量 的增 加 收 率结 果 见表,但后来收率增 加迟缓考虑到 产 品的生 产 成 本产过程中利用少量 的。。,本 文选定 在 生最 为经济一。表一用对收率 的影 响一以用收率反映介 质对反映的影 响该反映 需 要 在 一 定 的溶 剂 中进行工艺溶剂 为 乙醇本尝试反映介 质 为醇水溶液比为体积比 时 收 率最高在该前提下 氢 氧 化 钾 能 很 好消融有助于一路相转移感化见表表反映 介质 对收率 的影 响,有 的,这 种 方 法 收 率 低,质 量 差。,尝试发觉,醇水。原 因是 ①②乙醇可尝试成果。。醉水比收率正辛醛滴加快 度对反映 的影响该反映是苯 甲醛的 碳基 与正 辛醛 的缩合能缩合其在反映体 系 中 的 浓 度内滴 加 完 为 最 佳辛醛 本身缩合别的与正辛醛 的摩 尔 比在高对收率根基 无影 响 摩 尔 比低 时收率下 降质量也降低原 因是 反 应后 期较 小生缩合反映本尝试温度 和 氢氧化钾用量与原工艺不异高副反映增 多钾用量为 好率及产质量量都晦气产物阐发合成 出 的产 品通过高效液相色谱阐发尺度 品停 留 时 间 测试一己基 肉桂醛该产 品感官和理化目标经测定一,因为正 辛醛上也有拨基,所以 本身也,本实 验 采 用 慢 慢滴加 正 辛 醛 来 控 制,滴 加快 度 经 优化 在这 样 可 有 效 地 抑 制 正。,提高 产 质量量。,尝试 还 考 查 了两 醛 配比。苯 甲醛时 最好,摩尔 比,。,苯 甲醛浓 度,滴入的正 辛醛 不 能很快反映 而 本身发,再者反映的均衡也受 限制。,尝试证 明,温度在℃摆布 时最佳,温 度氢 氧化,温 度 低 反映 速 度慢。,用量 增 加 或削减对 反 应 收。日立,证 明其纯 度 在以 上,通 过 色谱 对,证 实合 成 产 品 确 系。,均合适 国度 轻工部 尺度。测试结 果 见 表。 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 山东化工年表项 目产 品分 析 结 果尺度本产物目标色状香气比重℃折光℃酸值吨含醛含抓淡黄色通明液体雷同茉莉香气淡黄色通明液体雷同茉莉香气逐个, 丹闷, 砂口,,翔无会商利 用 苯 甲醛 和 正 辛醛在 相转 移 催化剂感化 下进行缩合反映来 生 产是国 内年 代新工 艺缘由有两方面 一是 文 献 使 用 大量 价 格 很 贵的一用染 了出产情况真空 泵由于在抽料和蒸馏 中萃取剂很 容 易进入泵体需屡次改换泵 油量泵油馏过程 中成本本 实 验 使 用 少 量取过程如许 既避 免 了上述两 方 面 的 不 足又对反映影 响 不大高本 尝试采纳在过程 两头 收受接管反 应介 质一己基 肉桂 醛,但一 直未 能 工 业 化。,使产物成 本很 高 二是文 献 使一二 氯 丙烷 或氯仿 萃 取,,这 样 第 一 污,风险工 人身心健康 第二损坏。,既腐 蚀泵体,又 污 染 泵 油,过 程 中,既不 能一般出产,又浪 费大,形成产 品成本增 加 第三在工业化蒸,萃取剂丧失严峻,大大增 加 了产 品一。,省 去 萃。,,而经 济效 益有 了很 大 提,使得该工艺有益于工业化出产。,如许可大量节流原材料耗损又避免 了反映介质 的排放本尝试优化 出最佳正辛醛滴加快度样可使操作过 程 易 于节制的盲 目性收率及质量 的降低本尝试两 醛比从原工 艺 中 的小到了苯 甲醛在 收受接管过 程中的丧失工业实施设想该反 应 可 外行均 匀进行苯 甲醛和 正 辛醛对塑料制 品有侵蚀性高位槽最好利用不锈钢材质本工艺 因为两头收受接管反映介质有蒸馏 最 后 有 少 量 残 渣整个过程根基无总之废”参考 文献〔 张承清等日用调香术 轻工业 出书社,降低产 品成本。,削减 了“三废”。,这,减 少 了滴 加 过 程,避 免 了 因滴 加过快 而形成 的 产 品。减,如许对反 应 根基 无影 响,但减 少。搪玻 璃 反 应 釜 中 进,搅 拌器的类型 及转速应 使物料尽 量掺和,减 压 蒸馏 可 在不 锈 钢 蒸馏 釜 中,釜 内真空度尽量高。,。,所以 只,可 投 入 锅 炉 烧 掉。“三废”。,本工艺简洁,操作便利,削减 了“三,适合工业化出产。〔“,〔 丁 德生等,适用 合成香料 上海 上海科学手艺 出 版社收稿日期修回 日期逐个逐个上接第区 内可 以形 成均一颗粒的概念因为本法无 需 预 置均 分离颗粒耗用大量无机 液体 制 成乳状液 或 微乳液而是制备微米 级均分 散颗粒 的经济 方式是有 可 能 大规 模 制 造均 分 散颖粒 的 简 便 方式页 实 了概况活性剂 形成 的微分隔。,也 无 需,因,也。参考 文献〔 陈 宗 淇,王 光 信 滕 弘 霓 化 学 通 报,,,“而二【 王光信,陈 宗 淇 青 岛化 工学 院 学 报,【 」北京 北京大学出书社胶 体与表 面 化 学 道理中译本,收稿期逐个

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